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有機化學實驗報告

時間:2023-11-21 09:12:25 實驗報告 我要投稿

有機化學實驗報告

  在現(xiàn)在社會,報告的適用范圍越來越廣泛,報告具有語言陳述性的特點。其實寫報告并沒有想象中那么難,以下是小編為大家收集的有機化學實驗報告,供大家參考借鑒,希望可以幫助到有需要的朋友。

有機化學實驗報告

  課程名稱:儀器分析

  指導教師:xxxx

  實驗員:xxxxx

  時間:20xx年x月xx日

  一、實驗?zāi)康模?/strong>

  (1)掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。

  (2)掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。

  (3)熟悉繪制吸收曲線的方法,正確選擇測定波長。

  (4)學會制作標準曲線的方法。

  (5)通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,并了解此儀器的主要構(gòu)造。

  二、原理:

  可見分光光度法測定無機離子,通常要經(jīng)過兩個過程,一是顯色過程,二是測量過程。為了使測定結(jié)果有較高靈敏度和準確度,必須選擇合適的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長,顯色劑用量,有色溶液穩(wěn)定性,溶液酸度干擾的排除。

  1、入射光波長:一般情況下,應(yīng)選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長的光為入射光。

  2、顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過實驗確定。

  3、溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA—PH曲線,由曲線上選擇合適的PH范圍。

  4、有色配合物的穩(wěn)定性:有色配合物的顏色應(yīng)當穩(wěn)定足夠的時間。

  5、干擾的排除:當被測試液中有其他干擾組分共存時,必須爭取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe在溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無的ε = ×10L· mol ·cm—1 。

  配合物配合比為3:1,PH在2—9(一般維持在PH5—6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩(wěn)定性教差,因此在實際應(yīng)用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。

  此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀,干擾測定,相當于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32—,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3—45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。

  三、儀器與試劑:

  1、儀器:721型723型分光光度計,500ml容量瓶1個,50 ml容量瓶7個,10 ml移液管1支,5ml移液管支,1 ml移液管1支,滴定管1支,玻璃棒1支,燒杯2個,吸爾球1個,天平一臺。

  2、試劑:(1)鐵標準溶液100ug·ml—1,準確稱取鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中,加入鹽酸羥胺溶液,定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。

  (2)鐵標準溶液10ug·ml—1。用移液管移取上述鐵標準溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。

  (3)鹽酸羥胺溶液100g·L(用時配制)。

  (4)鄰二氮菲溶液·L—1先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。

  (5)醋酸鈉溶液·L—1μ—1。

  四、實驗內(nèi)容與操作步驟:

  1、準備工作

  (1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。

  (2)配制鐵標溶液和其他輔助試劑。

  (3)開機并試至工作狀態(tài),操作步驟見附錄。

  (4)檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。

  2、鐵標溶液的配制準確稱取鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。

  3 、繪制吸收曲線選擇測量波長

  取兩支50ml干凈容量瓶,移取100μ g m l—1鐵標準溶液容量瓶中,然后在兩個容量瓶中各加入鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min后各加入鄰二氮菲溶液,醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440—540nm間,每隔10nm測量一次吸光度,以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,確定最大吸收波長

  4、工作曲線的繪制

  取50ml的容量瓶7個,各加入μɡ ml—1鐵標準,然后分別加入鄰二氮菲溶液,醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長下測定并記錄各溶液光度,記當格式參考下表:

  5、鐵含量的測定

  取1支潔凈的50ml容量瓶,加人含鐵未知試液,按步驟(6)顯色,測量吸光度并記錄。

  K= B= — R*R= CONC。 =K *ABS+B C = ml—1

  6、結(jié)束工作

  測量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存。清理工作臺,罩上一儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄。清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處。

  五、討論:

  (1)在選擇波長時,在440nm——450nm間每隔10nm測量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點進程,試齊充分搖勻,靜置時間充分,結(jié)果會更理想一些。

  (2)在測定溶液吸光度時,測出了兩個9,實驗結(jié)果不太理想,可能是在配制溶液過程中的原因:a、配制好的溶液靜置的未達到15min;b、藥劑方面的問題是否在期限內(nèi)使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點淡,要求在試劑的使用期限內(nèi)使用;c、移取試劑時操作的標準度是否符合要求,要求一個人移取試劑。

  在配制試樣時不是一雙手自始至終,因而所觀察到的結(jié)果因人而異,導致最終結(jié)果偏差較大,另外還有實驗時的溫度,也是造成結(jié)果偏差的原因。

  本次實驗階段由于多人操作,因而致使最終結(jié)果不精確。

  (1)在操作中,我覺得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。

  (2)在使用分光計時,使用同一標樣,測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個原因:a、溫度,b、長時間使用機器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李國躍)在實驗的進行當中,因為加試樣的量都有精確的規(guī)定,但是在操作中由于是手動操作所以會有微小的誤碼率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個大的誤差,這將導致整個實驗的結(jié)果會產(chǎn)生較大的誤碼率差。

  在配制溶液時,加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時,以防產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。

  六、結(jié)論:

  (1)溶液顯色,是由于溶液對不同波長的光的選擇的結(jié)果,為了使測定的結(jié)果有較好的靈敏度和準確度,必須選擇合適的測量條件,如:入射波長,溶液酸度,度劑使用期限。

  (2)吸收波長與溶液濃度無關(guān),不同濃度的溶液吸收都很強烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關(guān)系,從而可以根據(jù)該部分波長的光的吸收的程度來測定溶液的濃度。

  (3)此次試驗結(jié)果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,并且懂得不少試驗操作方面的知識。從無知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。

  附錄:

  723型操作步驟

  1、插上插座,按后面開關(guān)開機

  2、機器自檢吸光度和波長,至顯示500。

  3、按OTO鍵,輸入測定波長數(shù)值按回車鍵。

  4、將考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除儀器配對誤碼率差,拉動試樣架拉桿,按ABS01鍵從R、S1、S2、S3,逐一消除然后再檢查1~~2次看是否顯示0.000否則重新開始。

  5、按RAN按3鍵,回車,再按1鍵,回車。

  6、逐一輸入標準溶液的濃度值,每輸一個按回車,全部輸完,再按回車。

  7、固定考比溶液比色皿(第一格為參比溶液)其余三格放標準試樣溶液,每測一值,拉桿拉一格,按START/STOP全打印完,按回車

  8、機器會自動打印出標準曲線K、B值以及相關(guān)系R。

  9、固定參比溶液比色皿,其余三格放入待測水樣,逐一測定。

  10、完畢后,取出比色皿,從打印機上撕下數(shù)據(jù),清掃儀器及臺面關(guān)機。

  AλC

  T/A

  721型分光度計操作步驟

  1、開機。

  2、定波長入=700。打開蓋子調(diào)零。

  3、關(guān)上蓋子,調(diào)滿刻度至100。

  4、參比溶液比色皿放入其中,均合100調(diào)滿。

  5、第一格不動,二,三,四格換上標液(共計七個點)調(diào)換標液時先用蒸餾水清洗后,再用待測液(標液)清洗,再測其分光度(濃度)

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