大學有機化學實驗報告

時間：2022-08-08 16:15:03 報告我要投稿

大學有機化學實驗報告

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大學有機化學實驗報告

大學有機化學實驗報告1

　　一、實驗目的

　　1.了解肉桂酸的制備原理和方法；

　　2.掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作；

　　3.學習并掌握固體有機化合物的提純方法：脫色、重結晶。

　　二、實驗原理

　　1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，發生Perkin反應，反應式為：

　　2.反應機理如下：乙酸肝在弱堿作用下打掉一個H，形成CH3COOCOCH2-，

　　三、主要試劑及物理性質

　　1.主要藥品：無水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活性炭

　　2.物理性質

　　主要試劑的物理性質：名稱苯甲醛分子量106.12熔點/℃-26沸點/℃179外觀與性狀純品為無色液體；工業品為無色至淡黃色液體；有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300無色透明液體；有刺激氣味；其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末；微有桂皮香氣

　　四、試劑用量規格

　　試劑用量

　　試劑理論用量

　　苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml無水碳酸鉀7.00g10%NaOH40.0ml鹽酸40.0ml五、儀器裝置

　　1.儀器：150ml三口燒瓶、500ml燒杯、玻璃棒、量筒、200℃溫度計、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶2.裝置：

　　圖1.制備肉桂酸的反應裝置圖2.水蒸氣蒸餾裝置

　　六、實驗步驟及現象

　　實驗步驟及現象時間步驟將7.00g無水碳酸鉀、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口燒瓶中搖勻現象燒瓶底部有白色顆粒狀固體，上部液體無色透明加熱后有氣泡產生，白色顆粒狀固體13:33加熱至微沸后調解電爐高度使近距離加熱回流30~45min逐漸溶解，由奶黃色逐漸變為淡黃色，并出現一定的淺黃色泡沫，隨著加熱泡沫逐漸變為紅棕色液體，表面有一層油狀物冷卻到100℃以下，再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體14:15搭好水蒸氣蒸餾裝置，對蒸氣發隨著冷卻溫度的降低，燒瓶底部逐漸產生越來越多的固體；隨著玻璃棒的攪拌，固體顆粒減小，液體變黏稠燒瓶底部物質開始逐漸溶解，表面的生器進行加熱，待蒸氣穩定后在通入燒瓶中液面下開始蒸氣蒸餾；待檢測餾出物中無油滴后停止蒸餾將燒瓶冷卻，再把其中的物質移至500ml燒杯中，用NaOH水溶液清洗燒瓶，并把剩余的NaOH溶液也加入燒杯中，攪拌使肉桂酸溶解，再加入90.0ml水和0.50g活性炭加熱至沸騰趁熱過濾，移至500ml燒杯冷卻至室溫后，邊攪拌邊加入1:1鹽酸調節溶液至酸性量油層逐漸融化；溶液由橘紅色變為淺黃色加入活性炭后液體變為黑色抽濾后濾液是透明的，加入鹽酸后變為乳白色液體冷水冷卻結晶完全后過濾，再稱燒杯中有白色顆粒出現，抽濾后為白色固體；稱重得m=6.56g實驗數據記錄

　　七、實驗結果

　　苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml無水碳酸鉀7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1鹽酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g試劑實際用量成品6.56g理論產量：0.05x148.17=7.41g實際產量：6.56g

　　產率：6.56/7.4xx100%=88.53%

　　八、實驗討論

　　1.產率較高的原因：

　　1)抽濾后沒有干燥，成品中還含有一些水分，使產率偏高；

　　2)加活性炭脫色時間太短，加入活性炭量太少。

　　2.注意事項

　　1)加熱時最好用油浴，控制溫度在160-180℃，若用電爐加熱，必須使燒瓶底離電爐遠一點，電爐開小一點；若果溫度太高，反應會很激烈，結果形成大量樹脂狀物質，減少肉桂酸的生成。

　　2)加熱回流，控制反應呈微沸狀態，如果反應液激烈沸騰易對乙酸酐蒸氣冷凝產生影響，影響產率。

大學有機化學實驗報告2

　　一、實驗目的

　　1.了解熔點的意義，掌握測定熔點的操作

　　2.了解沸點的測定，掌握沸點測定的操作

　　二、實驗原理

　　1.熔點:每一個晶體有機化合物都有一定的熔點，利用測定熔點，可以估計出有機化合物純度。

　　2.沸點：每一個晶體有機化合物都有一定的沸點，利用測定沸點，可以估計出有機化合物純度。

　　三、主要試劑及物理性質

　　1.尿素(熔點132.7℃左右)苯甲酸(熔點122.4℃左右)未知固體

　　2.無水乙醇(沸點較低72℃左右)環己醇(沸點較高160℃左右)未知液體

　　四、試劑用量規格

　　五、儀器裝置

　　溫度計玻璃管毛細管Thiele管等

　　六、實驗步驟及現象

　　1.測定熔點步驟：

　　1裝樣

　　2加熱(開始快，低于15攝氏度是慢，1-2度每分鐘，快到-熔點時0.2-0.5攝氏度每分鐘)

　　3記錄

　　2.熔點測定現象：

　　1某溫度開始萎縮，蹋落

　　2之后有液滴出現

　　3全熔

　　3.沸點測定步驟：

　　1裝樣(0.5cm左右)2加熱(先快速加熱，接近沸點時略慢，當有連續汽泡時停止加熱，

　　冷卻)3記錄(當最后一個氣泡不冒出而縮進是為沸點)

　　沸點測定現象：剛開始有氣泡后來又連續氣泡冒出，最后一個氣泡不冒而縮進。

　　七、實驗結果數據記錄

　　熔點測定結果數據記錄

　　有機化學實驗報告

　　沸點測定數據記錄表

　　有機化學實驗報告

　　八、實驗討論

　　平行試驗結果沒有出現較大的偏差，實驗結果比較準確，試驗數據沒有較大的`偏差。但在測量環乙醇的時候由于溫度過高導致橡皮筋脫落，造成試驗幾次失敗，經過重做實驗最終獲得了較為準確的實驗數據。測量未知固體熔點時由于前一個測的是苯甲酸，熔點較高，而未知固體熔點較低，需要冷卻30攝氏度以下才可進行實驗，由于疏忽溫度未下降30℃就進行了測量，使第一次試驗失敗，之后我們重新做了該實驗也獲得了比較滿意的實驗結果。

　　九、實驗注意事項

　　1、加熱溫度計不能用水沖。

　　2、第二次測量要等溫度下降30攝氏度。

　　3、b型管不要洗。

　　4 、不要燙到手

　　4、沸點管石蠟油回收。

　　5、沸點測定是不要加熱太快，防止液體蒸發完。