重鉻酸鉀法測cod實驗報告范文

　　篇一：重鉻酸鉀法COD測定及顏色變化原理

　　一、重鉻酸鉀法測定COD原理

　　在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水樣的氧化）

　　Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）

　　Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）

　　二、器材

　　1．250mL全玻璃回流裝置；

　　2．四聯可調電爐；

　　3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

　　三、試劑

　　1．重鉻酸鉀標準溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預先在120℃烘干2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

　　2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內。

　　3．硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

　　標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

　　式中；C--硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；

　　V一一硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。

　　4．硫酸一硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時搖動使其溶解。

　　5．硫酸汞：結晶或粉末。

　　6．待測樣品

　　四、測定步驟

　　1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的'體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0．4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。

　　2.冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。

　　3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

　　4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

　　五、計算

　　式中c一一硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/L)；

　　V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）；

　　V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL）；

　　g——氧（l/2）摩爾質量（g/mL）。

　　六、測定結果

　　時間 待測樣品編號 取樣體積（ml） COD/mg/L 環境溫度（℃） 報告人 注意事項

　　1.使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現少量氯化汞沉淀，并不影響測定。

　　2.水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行調整，也可得滿意結果。

　　水樣取用量和試劑用量表

　　水樣體積0. 2500mol/L H2SO4-A2SO4[(NH4)2Fe(SO4)2] 滴定前總H2SO4(g） （mL） K2Cr2O4(mL) 溶液（mL） (mol/L) 體積（mL） 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 3.對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應該用0.025mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

　　4.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜．

　　5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g，所以，溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。

　　6.CODcr的測定結果應保留三位有效數字。

　　每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

　　濃縮液的COD為：238000~1870000。

　　七、顏色變化原理

　　重鉻酸鉀中的鉻為+6價，顯黃色

　　當+6價的鉻被還原成+3價的鉻時，就顯綠色

　　當水樣cod過高，+6價的鉻全部被還原成+3價的鉻，就顯綠色

　　用硫酸亞鐵銨滴定過量的重鉻酸鉀，當重鉻酸鉀逐漸被硫酸亞鐵銨還原，+3價

　　的鉻比重越大，綠色就越濃，黃色越淺，綠色并不是指示劑的顏色，而是+3價鉻的顏色。當達到滴定終點時，硫酸亞鐵銨稍一過量，就被試亞鐵靈檢驗出，顯示出紅色。

　　篇二：重鉻酸鉀法 測COD

　　（1） 重鉻酸鉀標準溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）稱取預先在120℃烘干2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

　　（2） 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內。

　　（3） 硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用

　　前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

　　標定方法：準確取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。

　　式中，c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）;V—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（ml）。

　　（4）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。

　　（5）硫酸汞：結晶或粉末。

　　水質 化學需氧量的測定

　　重鉻酸鹽法

　　GB 11914-89

　　1 主題內容與應用范圍

　　本標準規定了水中化學需氧量的測定方法。

　　本標準適用于各種類型的含COD值大于30mg／L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg／L。

　　本標準不適用于含氯化物濃度大于1000mg／L(稀釋后)的含鹽水。

　　2 定義

　　在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的`溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。

　　3 原理

　　在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。

　　在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

　　4 試劑

　　除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。

　　4.1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學純。

　　4.2 硫酸汞(HgS04)，化學純。

　　4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。

　　4.4 硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。，（可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。

　　4.5 重鉻酸鉀標準溶液：

　　4.5.1 濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。

　　4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標準溶液：將

　　4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。

　　4.6硫酸亞鐵銨標準滴定溶液

　　4.6.1 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。

　　4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液(4.5.1)準確標定此溶液(4.6.1)的濃度。

　　取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液(4.5.1)置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻后，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。

　　4.6.3 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算：

　　式中：V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。

　　4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標準溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。

　　4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD

　　值為1.1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標準溶液的理論COD值為500mg／L。

　　4.8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。

　　4.9 防爆沸玻璃珠。

　　5 儀器

　　常用實驗室儀器和下列儀器。

　　5.1 回流裝置：帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500 mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。

　　5.2 加熱裝置。

　　5.3 25mL或50mL酸式滴定管。

　　6 采樣和樣品

　　6.1 采樣

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