無機化學實驗報告
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無機化學實驗報告1
Ds區元素(銅、銀、鋅、鎘、汞)
【學習目標】
認知目標：掌握銅、銀、鋅、鎘、汞的氫氧化物或氧化物的酸堿性，硫化物的溶解性及配位性。 技能目標：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互轉化條件，正確使用汞;
思想目標：培養學生觀察現象、思考問題的能力。
【教學安排】
一 課時安排：3課時
二 實驗要點：1、銅、銀、鋅、鎘、汞氫氧化物或氧化物的生成和性質;
2、鋅、鎘、汞硫化物的生成和性質;
3、銅、銀、鋅、汞的配合物;
4、銅、銀、汞的氧化還原性。
【重點、難點】
Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互轉化條件;
這些元素的氫氧化物或氧化物的酸堿性，硫化物的溶解性及配位性。
【教學方法】 實驗指導、演示、啟發
【實驗指導】
一、銅、銀、鋅、鎘、汞氫氧化物或氧化物的生成和性質
1、銅、鋅、鎘
操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓ →2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH
指導：
離子
Cu2+實驗現象 H2SO4NaOH
溶 解釋及原理 Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓ Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-
Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上
溶 溶 淺藍↓ 溶 Zn2+
Cd2+
結論 白↓ 白↓ 溶 不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有兩性，以堿性為主，能溶于濃的強堿中生成四羥基合M(Ⅱ)酸根配離子。
Cd(OH)2堿性比Zn(OH)2強，僅能緩慢溶于熱濃強堿。
2、銀、汞氧化物的生成和性質
操作：:0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O)
:0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指導：
離子 實驗現象 解釋及原理Ag
+
Ag2O褐↓
HNO3溶 溶 無色
氨水 溶 NaOH 不溶
Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OH
HgO + 2H+=Hg2+ +H2O
-
Hg
2+
HgO 黃↓
結論
AgOH、Hg(OH)2沉淀極不穩定，脫水生成成堿性的Ag2O、HgO。
二、鋅、鎘、汞硫化物的生成和性質;
操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 ZnSO4、CdSO4、Hg(NO3)2→1 mol·L-1Na2S→(濃HCl、王水)。 指導：
離子 Zn2+Cd2+Hg2+結論
結論
溶解性
硫化物 CuS Ag2S ZnS CdS HgS
顏色
黑 黑 白 黃 黑
稀HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶
濃HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶
濃HNO3 溶(△)溶 溶 溶 不溶
王水
K
sp
-5
→↓→2 mol·L-1HCl
實驗現象
溶解性稀ZnS白↓ 溶 CdS黃↓ 溶 HgS黑↓ 不溶
HCl濃溶 溶 不溶
王水溶 溶 溶
-
解釋及原理
M2+ + S2=MS↓ MS + H+ = M2+ + H2S
臭↑(H2S)，CuS、CdS易溶于酸，最難溶的是HgS，須用王水溶解。
溶×10溶 溶
2×106×10
-49-36-28
溶×10溶
2×10
-52
三、銅、銀、鋅、汞的.配合物
1、氨配和物的生成
操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4、AgNO3、ZnSO4、Hg(NO3)2 →2mol·L-1氨水→2mol·L-1氨水。
注意：
離子 Cu2+
氨水 ↓淺藍
溶
過量
-
解釋及方程式
Cu2++2OH=Cu(OH)2↓
2+
Cu(OH) 2 + 4NH3=Cu(NH3)4+2OH
-
2、汞合物和應 內容
Ag+Zn2+Hg2+結論 操作
Ag2O↓褐
溶Ag(NH3)2+溶
Zn(NH3)42+無色不溶
Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OHZn2++2OH=Zn(OH)2↓
-
-
↓白 ↓白
Zn(OH)2 + 4NH3=Zn(NH3)42+ +2OH
-
Cu2+ 、Ag+、Zn2+可生成氨配合物。Hg2+ Hg22+與氨會生成溶解度很小的氨基硝酸汞(或氨基氯化汞)，所以它們不形成氨基配合物。
現象 橙紅↓
解釋
Hg2++2I=HgI2↓
-
的配
生成用
0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2mol·L-1KI →↓→KI固體至↓溶解 → 40% KOH→ 氨水 (可用于鑒定NH4+) 結論
↓溶2+2KI=K2[HgI4](無色)
碘 配 合 物
紅棕↓
a) K2[HgI4]與KOH混合溶液(奈斯勒試劑)可用于鑒出微量的NH4+。 b) 在HCl下可溶解HgS:
5d 0.2mol·L-1Hg(NO3)2 →0.1mol·L-1KSCN
-
白↓2++2SCN=Hg (SCN) 2↓ ↓溶2++4SCN=Hg (SCN) 42
-
-
-
白↓→KSCN
→ ZnSO4(可用于鑒定Zn2+)
SCN 配 合 物
結論
白↓2++Hg (SCN) 42=Zn[Hg (SCN) 4]↓
) (反應速度相當緩慢，如有Zn2+存在時，Co2+與試劑的反應加快。
四、銅、銀、汞的氧化還原性。
內容操作 現象解釋
0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4→過量
6 mol·L-1 NaOH→
→1mL 10%葡
Cu2O
萄糖溶液△→↓→兩份 (黃↓→紅↓)
2 mol·LH2SO4 →靜置→△ 1mL濃氨水→靜
置
-1
淺藍↓ ↓溶
紅↓溶解，有紅色固體Cu↓溶，深藍色
Cu2+ +OH-=Cu(OH)2
↓
Cu(OH)2
+OH-=[Cu(OH)
4]2-2 [Cu(OH)4]2- + C6H12O6= Cu2O↓+ C6H12O7 +4OH-+2H2O
被O2氧化成Cu(Ⅱ)
c)
10 mL 0.5 mol·L-1 CuCl2→3mLHCl濃 、Cu屑→△至綠色消失→幾滴+10 mL H2O→如有白↓→全部傾入100mLH2O，洗滌至無藍色。
CuCl
3mL濃氨水
白↓分兩份
3mLHCl濃
[指導]：
↓溶解
↓溶解
CuCl + 2NH3=Cu(NH3)2+ + Cl
-
銀鏡反應
3、CuI的生成和性質
操作
現象
-
解釋及方程式
2Cu2+ +4I=2CuI↓+I2
0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4 →0.2 棕黃色 mol·L-1 KI → 棕黃色
白色↓ →0.5 mol·L-1 Na2S2O3
4、汞(Ⅱ)和汞(Ⅰ)的轉化
操作
1、Hg2+的氧化性 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2 mol·L-1SnCl2
(由適量→過量)
2S2O32+I2=S4O62+2 I(碘量法測定Cu2+的基礎)
-
-
-
現象
適量: 白色↓ 過量: 灰黑↓
解釋及方程式
Sn4+量少
-
Hg2+ + Sn2++4Cl= Hg2Cl2↓白色+SnCl62- Sn4+量多
Hg2Cl2+Sn2++4Cl= 2Hg↓黑色+ SnCl62--
2、Hg2+轉化為Hg22+ 0.2 mol·L-1
Hg2+→1滴金屬汞 金屬汞溶解2+ + Hg=Hg22+
白色↓22+ +2Cl=Hg2Cl2↓白色-清夜→0.2 mol·L-1NaCl
清夜→0.2 mol·L-1NH3·H2O
灰色↓ Hg22++2NH3+NO3-=[ NH2 Hg] NO3↓+2Hg↓+NH4+
[問題討論]
1、使用汞應注意什么?為什么要用水封存?
1、 選用什么試劑溶解?
物質2 2試劑 稀HCl 熱稀HNO3AgI 氨水2S2O3
4、區別：Hg(NO3)2 、Hg2(NO3)2、AgNO3
物質3)2 Hg2(NO3)2
AgNO3
黃色↓
先產生白色↓后溶解KI液
紅色↓ 灰色↓ 灰黑色↓ 過量氨水 白色↓
無機化學實驗報告2
硫酸亞鐵銨的制備及檢驗
一、實驗目的
1.了解復鹽(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制備原理;
2.練習水浴加熱、過濾、蒸發、結晶、干燥等基本操作;
3.學習Fe3+的限量分析方法—目視比色法。
[教學重點]
復鹽的制備
[教學難點]
水浴加熱、減壓過濾
[實驗用品]
儀器：臺秤、錐形瓶、水浴鍋、布氏漏斗、吸濾瓶
試劑：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01
mg·mL-1Fe3+標準溶液、鐵屑或還原鐵粉
二、實驗原理
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫爾鹽，是一種透明、淺藍綠色單斜晶體。由于復鹽在水中的溶解度比組成中的'每一個組分的溶解度都要小，因此只需要將FeSO4(152)與(NH4)2SO4(132)的濃溶液混合，反應后，即得莫爾鹽。
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
三、實驗步驟
1.硫酸亞鐵銨的制備
(1)簡單流程：廢鐵屑先用純堿溶液煮10分鐘，除去油污
Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加熱約30 min，
至不再有氣泡，再加1 mLH2SO4
↓趁熱過濾
加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加熱溶解、蒸發至表面出現晶膜，冷卻結晶
↓減壓過濾
95%乙醇洗滌產品，稱重，計算產率，檢驗產品質量
(2)實驗過程主要現象
2.硫酸亞鐵銨的檢驗(Fe3+的限量分析—比色法)
(1)Fe3+標準溶液的配制
用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+標準溶液分別為：5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中，各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧較少的去離子水稀釋至刻度，搖勻。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三個級別Fe3+的標準溶液，它們分別為Ⅰ級、Ⅱ級和Ⅲ級試劑中Fe3+的最高允許含量。
(2)試樣溶液的配制
稱取1.00 g產品于25 mL比色管中，加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧較少的去離子水稀釋至刻度，搖勻。與標準色階比較，確定產品級別。
(3)實驗結果：產品外觀產品質量(g)
產率(%)產品等級
四、注意事項
1.第一步反應在150 mL錐形瓶中進行，水浴加熱時，應添加少量H2O，以防FeSO4晶體析出;補加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化為Fe3+;
2.反應過程中產生大量廢氣，應注意通風;
3.、熱過濾時，應先將布氏漏斗和吸濾瓶洗凈并預熱;
4.第二步反應在蒸發皿中進行，FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(質量比)，先小火加熱至(NH4)2SO4溶解，繼續小火加熱蒸發，至表面有晶體析出為止，冷卻結晶，減壓過濾。
五、提問
1.在蒸發、濃縮過程中，若溶液變黃，是什么原因?如何處理?
答：溶液變黃是因為酸少，Fe2+變氧化為Fe3+(黃)，處理方法是在溶液中加Fe屑，轉為綠色溶液后，再加1 mLH2SO4.
六、產率分析
產率偏低：(1)熱過濾時，部分產品流失;(2)反應不充分。
產率偏高：(1)出現Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。
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