銀鹽法測砷的實(shí)驗(yàn)報告范文
篇一：食品中砷的測定
1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
（1） 學(xué)習(xí)銀鹽法測定砷含量的原理和方法；
（2） 掌握分光光度計的基本操作。
2 實(shí)驗(yàn)原理
樣品消化后，以碘化鉀，氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫聲稱砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3 試劑與儀器
主要試劑：4：1硝酸—高氯酸混合液、濃硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、碘化鉀、40％酸性氯化亞錫溶液、無砷鋅細(xì)粒、10％醋酸鉛溶液、醋酸鉛試紙、醋酸鉛棉花、二乙氨基二硫代甲酸銀—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
主要儀器：721型分光光度計、砷化氫吸收裝置（見圖2）。
1—150ml錐形瓶；2—?dú)夤埽?—醋酸鉛棉花；4—10ml刻度離心管
4 操作與結(jié)果
（1） 樣品處理
準(zhǔn)確稱取樣品10克，置于瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。
（2） 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
準(zhǔn)確吸取每毫升相當(dāng)于1微克砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1。0、2。0、3。0、4。0、5。0 mL，分別置于三角燒瓶中。向三角燒瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化鉀溶液5 mL，40％氯化亞錫溶液2 mL，搖勻，放置10min后，加入鋅粒6克，立即塞緊帶有玻璃彎管的橡皮塞，并將出口的尖管浸插在預(yù)先加有5 mL，吸收液的比色試管中，在室溫下（25℃左右）反應(yīng)吸收40min。取下吸收管，用氯仿補(bǔ)足各管的吸收液的體積至5mL。用分光光度計于500nm波長處測定吸光度。根據(jù)各標(biāo)準(zhǔn)管讀得的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
（3） 樣品分析
吸取一定量樣品溶液（視樣品中含砷量而定）置于三角燒瓶中，以后按（2）中“向三角燒瓶中各加入水60mL”起依法操作。根據(jù)樣品溶液測得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的砷含量。
（4） 結(jié)果計算 X = （12）1000 2m1000V1
式中：X——樣品中砷的含量（mg/kg）；
A1——測定用樣品消化液中砷的含量（μg）；
A2——試劑空白液中砷的含量（μg）；
m——樣品質(zhì)量（mg）；
V1——樣品消化液的總體積（mL）；
V2——測定用樣品消化液的體積（mL）。
5 注意事項與補(bǔ)充
（1）砷的反應(yīng)吸收盡量控制在25℃左右進(jìn)行。天熱時測定，吸收管應(yīng)放在冰水中，避免吸收液揮發(fā)。
（2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其余仍用細(xì)鋅粒。如全部用細(xì)鋅粒，反應(yīng)太激烈。
參考文獻(xiàn)：
[1] 王遠(yuǎn)紅，徐家敏。 食品檢驗(yàn)與分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)[M]。青島： 中國海洋大學(xué)出版社。 2006。
[2] GB/T 5009。11—1996。 食品中總砷的測定。
篇二：實(shí)驗(yàn)一 水中砷的測定
1。 實(shí)驗(yàn)原理
經(jīng)預(yù)處理后的試液進(jìn)入原子熒光儀，在酸性條件的硼氫化鉀與氫氧化鉀的還原作用下，生成砷化氫，砷化氫在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，其基態(tài)原子和砷化氫受元素砷燈發(fā)射光的'激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度與試液中待測元素在一定范圍內(nèi)呈正比。
2。 主要儀器與試劑
AFS—8230原子熒光光度計（吉天生產(chǎn)），AS—90自動進(jìn)樣器（吉天生產(chǎn)） 針管注射器（帶過濾篩子）
鹽酸：優(yōu)級純硼氫化鉀：優(yōu)級純氫氧化鉀：優(yōu)級純砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：10。0mg/L
3。 測定步驟
1、 量取100mL的鹽酸置于2000mL的容量瓶中，用超純水稀釋，配制5%的稀鹽酸
2、 用移液槍移取標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的鹽酸稀釋至刻度，搖勻。取5個50ml干凈的比色管，分別移取上述溶液0。5、1。0、2。0、3。0、5。0ml，然后用5%的硝酸定容，搖勻，即為工作液！
3、 稱取2。5g氫氧化鉀于500ml燒杯中，然后用另一個100ml的燒杯稱取10。0g硼氫化鉀，加超純水于大燒杯中，并不斷攪拌，待固體溶解完畢，把硼氫化鉀倒進(jìn)去溶解，并稀釋至500ml。
4、 打開原子熒光儀器預(yù)熱，并打開相應(yīng)的開關(guān)，裝載好各標(biāo)準(zhǔn)溶液以及試樣，設(shè)置好儀器的參數(shù)，待預(yù)熱完畢，以5%的鹽酸作為空白，進(jìn)行測量工作！
4。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與結(jié)果
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示
注：標(biāo)準(zhǔn)系列與試樣的熒光值已經(jīng)扣除空白值（83。03）
砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線
將試樣1、試樣2、試樣3、試樣4、試樣5、試樣6、試樣7的熒光值分別代入y=100。87x — 7。2975計算各自的濃度，結(jié)果如下： 5。 討論 6。 思考題
篇三：砷檢測方法
1．分析目標(biāo)化合物
無機(jī)砷
2．儀器設(shè)備
本試驗(yàn)用的所有玻璃器皿，用之前用溫?zé)嵯跛岢浞窒礈欤儆盟屑?xì)沖洗。 裝置：使用告示第2 添加劑B部分，一般試驗(yàn)方法款項中砷試驗(yàn)方法的裝置 A。
3．試劑
使用附錄2所列試劑等項。
4．試驗(yàn)溶液的制備
稱取20。0g樣品，放人500mL分解瓶中，加入30mL硝酸和20mL水，充分混合后， 溫和加熱，激烈反應(yīng)停止后放冷，接著加入10mL硫酸，再加熱，不時添加少量硝 酸，使內(nèi)容物的顏色不變深。加熱至產(chǎn)生硫酸白煙，內(nèi)容物呈淡黃色或無色時， 則分解完全。按以上操作分解時間過長，再加入1 mL高氯酸，加熱分解，繼續(xù)加 熱至除去殘留的高氯酸。冷后的分解液中加入25 mL飽和草酸胺溶液和75mL水， 繼續(xù)加熱至產(chǎn)生硫酸白煙為止。冷后，加水至100mL，此為試驗(yàn)溶液。
5．操作方法
取5 mL（酸橙的外果皮、日本梨和蘋果為1 mL）4．所得試驗(yàn)溶液于發(fā)生瓶A 中，加入甲基橙指示劑，用氨水中和，加入5 mL鹽酸（1→2）、5 mL碘化鉀溶液和 5mL酸性氯化亞錫溶液，放置10分鐘后。加水至40mL，加入2 g無砷鋅粒，立即將 帶玻璃管B、C、D的橡皮塞E裝在發(fā)生瓶A上。將發(fā)生瓶A的瓶頸以下放人25°的水 中，放置1小時，接著，取出溴化汞試紙，按照6的標(biāo)準(zhǔn)顯色試紙，目測比色，求 出As2O3含量。
6．標(biāo)準(zhǔn)顯色試紙的制作
在數(shù)個發(fā)生瓶A中，分別加入0。20，0。50，0。70，1。00，1。20，1。50 和2。00mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入中和4．試驗(yàn)溶液的制備所得的試驗(yàn)溶液所需要的等量氨水， 以甲基橙作指示劑，硫酸（1→3） 中和，按照與5。操作方法相同操作所得的溴化 汞試紙作為標(biāo)準(zhǔn)顯色試紙。
7．定量限
（無記載）
8．注意事項
適用告示第2 添加劑B部分一般試驗(yàn)方法款項中砷試驗(yàn)方法中的注意事 項。
9．參考文獻(xiàn)
無
10．類型
A
食品中砷的檢測方法較多，化學(xué)法主要有砷斑法和銀鹽法，儀器分析方法主要有氫化物原子熒光法（HG－AFS）、石墨爐原子吸收法（GF－AAS）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）或電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP—MS）以及近年比較有發(fā)展前景的X—射線熒光法[如質(zhì)子激發(fā)X—線熒光法（PIXE）等]。這些方法的檢出限除砷斑法（0。25mg/L）外，其他方法均能滿足食品中砷的限量指標(biāo)要求，其中銀鹽法為0。2mg/kg、HG－AFS或GF－A砷為0。01mg/kg、ICP－AES
為0。02mg/kg及PIXE為0。01mg/kg。HG－AFS由于操作簡便、靈敏度高，首次被列為新國標(biāo)GB/T5009—2003總砷測定的第一法，而銀鹽法作為第二法。
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