凝固點下降法測定摩爾質量實驗報告

時間：2022-08-29 20:22:47 報告我要投稿

凝固點下降法測定摩爾質量實驗報告

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凝固點下降法測定摩爾質量實驗報告

　　凝固點下降法測定摩爾質量

　　一、實驗目的：

　　1.通過實驗，熟悉用凝固點下降法測定溶質的摩爾質量的方法，加深對稀溶液依數性的理解；

　　2.掌握溶液凝固點的測量技術。

　　二、實驗原理：

　　溶液的液相與溶劑的固體成平衡時的溫度稱為溶液的凝固點。在溶液濃度很稀時，溶液凝固點降低值僅取決于所含溶質分子的數目，凝固點下降是稀溶液依數性的一種表現。

　　凝固點下降法測定化合物的摩爾質量是一個簡單而又較為準確的方法。若一難揮發的非電解質物質溶于純液體中形成一種稀溶液，則此液的凝固點降低值與溶質的質量摩爾濃度成正比，即：

　　1000mB ?T?T0?T?Kf (5-1) MmA

　　式中：T0、T分別為純溶劑和溶液的凝固點；mB、mA分別為溶質、溶劑質量，M為溶質的摩爾質量；Kf為溶劑的凝固點降低常數，其值與溶劑的性質有關，以水作溶劑，則為1.86。

　　由于過冷現象的存在，純溶劑的溫度要降到凝固點以下才析出固體，然后溫度再回升到凝固點。溶液冷卻時，由于隨著溶劑的析出，溶液濃度相應增大，故凝固點隨溶劑的析出而不斷下降，在冷卻曲線上得不到溫度不變的水平線段，一般地，溶液的凝固點應從冷卻曲線上待溫度回升后外推而得。因此，測定過程中應設法控制適當的過冷程度。

　　三、儀器和試劑：

　　儀器和材料：數字式精密溫差測定儀；凝固點測定管；800mL、250mL燒杯各一只，移液管50mL、10mL各一支；保溫瓶（內有棉絮適量）一只；干燥器，放大鏡一只，溫度計（±20℃）一支。

　　藥品：尿素（A.R.）；NaCl。

　　四、實驗步驟：

　　1．用分析天平稱取0.250~0.300g的尿素二份，置于干燥器內。

　　2．將適量食鹽，碎冰及水放入大燒杯中混合為冷浴，準確汲取60mL蒸餾水注入清潔干燥的凝固點管，并將其置于冷浴內。

　　3．按圖裝好攪拌器，數字式精密溫差測定儀的探頭應位于管中心，并保持冷浴溫度在-2~-3℃左右。

　　4．調節溫差測定儀，數字顯示為“0”左右。

　　5.用攪拌器不斷攪拌液體，注意切勿使攪拌器與探頭相摩擦，仔細觀察溫度變化情況，溫度降低一定值，有冰析出，從冰浴中取出凝固點管，迅速擦干管外部，將其放入存有棉花的保溫瓶內，四周用棉花裹住，緩慢均勻攪拌液體。溫度在一定時間內保持不變時，即已達水的凝固點，記下此溫度，作為水的近似凝固點。取出測定管以手溫之，管中冰融化，重置冷浴中測定，當溫度降至高于近似凝固點0.5℃時迅速取出凝固點管，擦干，將其放入存有棉花的保溫瓶內，四周用棉花裹住，緩慢均勻攪拌液體。當溫度降至接近凝固點時，迅速攪拌，以防過冷超過0.5℃。冰析出后，溫度回升時改為緩慢攪拌，直至穩定，此溫度為水的凝固點。重復三次，三次測定結果偏差不超過0.004℃。

　　6．取出測定管，使管中冰融化，加入第一份試樣，使之全部溶解。測定溶液的凝固點的方法與測純溶劑相同。不同的是，溫度回升至最高溫度后又下降，溶液凝固點是取過冷后回升所達到的最高溫度（最好將冷卻曲線外推）。如此重復三次后，再加入第二份試樣，同樣進行測定。

　　五、數據處理：

　　根據公式?T?T0?T?Kf1000mB MmA

　　1.溶液“1”：

　　T0=0.022℃，T= -0.128℃，∴ΔT= 0.150℃又w1=0.2869g

　　則M1=1.86×(1000×0.2869)/（60×0.150）= 59.29（g/mol）

　　百分誤差：（60-59.29）/60 ×100％= 1.18％（尿素分子量：60）

　　2.溶液“2”：

　　T0=0.022℃，T= -0.109℃，∴ΔT= 0.131℃又w2= 0.2618g

　　則M2= 1.86× (1000×0.2618)/（60×0.131）= 61.95

　　百分誤差(61.95- 60)/60 ×100％= 3.25％

　　六、注意事項：

　　1.鹽水冰浴的溫度應不低于待測溶液凝固點3℃。

　　2.測定溶液凝固點過程中，要注意防止過冷溫度超過0.5℃，否則所得凝固點將偏低，影響分子量測定的結果。

　　3.如用貝克曼溫度計測定溫差，則要注意水銀球，防止攪拌不慎而打破。

　　七、思考題：為何產生過冷現象？

　　答：開始結冰時，晶體相對微小，微小晶體的飽和蒸汽壓大，溫度要降得更低，才能使水結冰，因此會產生過冷現象。

　　七、思考題

　　1、為了提高實驗的準確度是否可用增加溶質濃度的方法增加值?

　　答案：不可以，溶質加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固點降低公式了。

　　2、冰浴溫度過高或過低有什么不好?

　　答案：過高會導致冷卻太慢，過低則測不出正確的`凝固點。

　　3、攪拌速度過快和過慢對實驗有何影響？

　　答案：在溫度逐漸降低過程中，攪拌過快，不易過冷，攪拌過慢，體系溫度不均勻。溫度回升時，攪拌過快，回升最高點因攪拌熱而偏聽偏高；過慢，溶液凝固點測量值偏低。所以攪拌的作用一是使體系溫度均勻，二是供熱（尤其是刮擦器壁），促進固體新相的形成。

　　4、根據什么原則考慮加入溶質的量，太多或太少會有何影響？

　　答案：根據稀溶液依數性，溶質加入量要少，而對于稱量相對精密度來說，溶質又不能太少。

　　5、凝固點降低法測定摩爾質量使用范圍內如何?

　　答案：：稀溶液

　　6、凝固點下降是根據什么相平衡體系和哪一類相線?

　　答案：二組分低共熔體系中的凝固點降低曲線，也稱對某一物質飽和的析晶線

　　7、為什么要用空氣套管，不用它對實驗結果有何影響？

　　答案：減緩降溫速率，防止過準予發生。

　　8、若溶質在溶液中有離解現象，對摩爾質量的測定值有何影響？

　　答案：因為凝固點下降多少直接影響，直接反映了溶液中溶質的質點數，所以當有離解時質點數增加，?Tf變大，而從公式MB?

　　9、為什么要初測物質的凝固點?

　　答案：防止過冷出現，節省時間

　　10、為什么會產生過冷現象?如何控制過冷程度?

　　答案：由于新相難以生成，加入晶種或控制攪拌速度

　　11、測定溶液的凝固點時必須減少過冷現象嗎？

　　答案：若過冷嚴重，溫度回升的最高溫度不是原嘗試溶液的凝固點,測得的凝固點偏低。

　　12、測定凝固點時，純溶劑溫度回升后有一恒定階段，而溶液沒有，為什么？Kf?mB?Tf?mA可看出，MB會偏小。

　　答案：由于隨著固態純溶劑從溶液中的不斷析出，剩余溶液的濃度逐漸增大，因而剩余溶液與溶劑固相的平衡溫度也在逐漸下降，在步冷曲線上得不到溫度不變的水平段，只出現折點.

　　13、選做溶劑時，

　　答案：大的

　　14、測定溶液凝固點時，過冷溫度不能超過多少度?

　　答案：0.5，最好是0.2，

　　15、溶劑和溶質的純度與實驗結果有關嗎？

　　答案：有

　　16、如不用外推法求凝固點，一般

　　答案：大

　　17、一般冰浴溫度要求不低于溶液凝固點幾度為宜？

　　答案：2-3℃

　　18、測定溶液的凝固點時析出固體較少，測得的凝固點準確嗎？

　　答案：準確，因為溶液的凝固點隨答：著溶劑的析出而不斷下降。析出的固體少測MB越準確。

　　19、若溶質在溶液中有締合現象，對摩爾質量的測定值有何影響？

　　答案：因為凝固點下降多少直接影響，直接反映了溶液中溶質的質點數，所以當有締合時時質點數減少，?Tf變小，而從公式MB?Kf大的靈敏度高還是Kf小的靈敏度高? ?Tf會偏大還是偏小？Kf?mB

　　?Tf?mA可看出，MB會偏大。

　　20、測定溶液的凝固點時析出固體較多，測得的凝固點準確嗎？

　　答案：不準確，因為溶液的凝固點答：隨著溶劑的析出而不斷下降。析出的固體多會使凝固點下降的多，?Tf變大，所測MB會偏小。

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